Benzocaina este un anestezic local utilizat în mod obișnuit pentru ameliorarea durerii. Prepararea benzocainei se face adesea într-un laborator de școală pentru a demonstra esterificarea catalizată de acid a unui acid carboxilic cu un alcool, cunoscută sub numele de esterificare Fischer.
Pași
Pasul 1. Adăugați o bară de agitare magnetică, 1,0 g de acid p-aminobenzoic și 10 ml de etanol absolut într-un balon cu fund rotund
Pasul 2. Învârtiți amestecul până când solidul se dizolvă complet
Pasul 3. Adăugați 1 ml de acid sulfuric concentrat în picături cu o pipetă Pasteur la soluția de etanol-aminobenzoic
Un solid va precipita din soluție. Amintiți-vă, acidul sulfuric este foarte coroziv și poate provoca arsuri chimice grave dacă vi se permite să vină în contact cu pielea. Aveți grijă extremă atunci când manipulați acest produs chimic.
Pasul 4. Atașați un condensator la balonul cu fund rotund care conține soluția de etanol și montați aparatul pentru încălzire la reflux
Tubul de intrare cu apă se atașează la vârful inferior al condensatorului, iar tubul de evacuare a apei se atașează la vârful superior al condensatorului.
Pasul 5. Încălziți soluția pe o placă fierbinte la reflux ușor timp de aproximativ 30 de minute
Setați căldura la 2 inițial și amestecați la 6-7. Este posibil să fie necesar să reglați căldura pentru a menține soluția reflux, dar nu fierbe violent. Știți că soluția refluxează atunci când se formează picături de lichid la vârful condensatorului, unde condensatorul este atașat la balonul rotund.
Pasul 6. Dacă rămâne un precipitat solid după încălzire, scoateți condensatorul din balonul cu fund rotund și scoateți balonul cu fundul rotund de pe placă fierbinte
Se răcește soluția la temperatura camerei timp de 2-3 minute.
Pasul 7. Se adaugă 3 ml etanol absolut și 0,5 ml acid sulfuric (prin picătură) în balonul cu fund rotund care conține soluția și se precipită
Reatașați condensatorul la balonul de fund rotund și reluați încălzirea sub reflux ușor până când tot solidul s-a dizolvat. Este foarte important ca acest experiment să reușească ca TOATE solidele să se dizolve în această perioadă.
Pasul 8. Odată ce solidul s-a dizolvat complet, continuați să încălziți soluția la reflux delicat timp de încă 30 de minute
Pasul 9. Scoateți balonul cu fund rotund din sursa de căldură și lăsați amestecul de reacție să se răcească la temperatura camerei
Acest lucru ar trebui să dureze între 7-10 minute.
Pasul 10. Umpleți un pahar de 100 ml cu 30 ml de apă și turnați amestecul de reacție răcit în paharul care conține 30 ml de apă
Pasul 11. Bazificați amestecul de reacție și soluția de apă la un pH de aproximativ 8
Pentru a face acest lucru, calculați volumul aproximativ de 10% carbonat de sodiu apos necesar pentru a neutraliza cantitatea totală de acid sulfuric pe care l-ați utilizat (de obicei între 18-24 ml).
Pasul 12. Se toarnă încet cantitatea calculată de carbonat de sodiu apos 10% în paharul care conține amestecul de reacție și soluția de apă
Asigurați-vă că adăugați carbonat de sodiu încet, deoarece spuma are loc în timpul neutralizării. Un solid ar trebui să precipite. Aceasta este benzocaină brută.
Pasul 13. Asamblați aparatul de filtrare sub vid și colectați benzocaina brută prin filtrare sub vid
Pasul 14. Se cântărește benzocaina brută colectată în timpul filtrării în vid
Pasul 15. Transferați benzocaina brută într-un balon Erlenmeyer de 50 ml și adăugați o bară de agitare magnetică și 20 ml de apă
Pasul 16. Așezați balonul Erlenmeyer pe o placă fierbinte și setați căldura la 2-3 și amestecați la 6-7
Se încălzește amestecul benzocaină-apă la aproximativ 60 ° C (140 ° F). Puteți măsura temperatura plasând adaptorul termometrului pe partea superioară a condensatorului și glisând termometrul prin condensator până când vârful termometrului se află la 1 până la 2 centimetri (0,4 până la 0,8 in) deasupra lichidului din balonul inferior rotund.
Pasul 17. Adăugați suficient metanol la soluția încălzită pentru a dizolva solidul benzocaină
Această etapă ar trebui să necesite doar 5-10 ml de metanol. Nu adăugați mai mult metanol decât este necesar pentru a dizolva solidul.
Pasul 18. Îndepărtați balonul Erlenmeyer de la sursa de căldură odată ce solidul s-a dizolvat și lăsați soluția să se răcească la temperatura camerei
Acest lucru ar trebui să dureze 7-10 minute.
Pasul 19. Se răcește soluția într-o baie de apă cu gheață timp de 15 minute pentru a finaliza cristalizarea benzocainei
Pasul 20. Folosiți filtrarea sub vid pentru a izola benzocaina cristalizată
Pasul 21. Se cântărește produsul final și se calculează randamentul procentual
Pasul 22. Obțineți spectre IR ale produsului dvs. final pentru comparație cu un eșantion autentic
Video - Prin utilizarea acestui serviciu, unele informații pot fi partajate cu YouTube
